電解質膜（ナフィオン）表面のガラス転移温度モニター

高分子材料はガラス転移状態において、分子鎖の緩和挙動が活発になり、表面の摩擦特性や粘弾性特性が大きく変化することが知られています。（1）　 このことを利用し、SPMによる自動転移温度モニター機能を開発しました。（2）（3）　 E-sweepは、探針を試料に接触させたまま，あらかじめ設定しておいた試料の設定温度範囲を自動で掃引しながら、試料熱膨張による寸法変化は常にキャンセルできる機構を備えています。　このような温度制御下で、VE-AFMモードにおけるレバー振動の位相δ情報や、FFMモードによる摩擦信号をモニターし、グラフ化することで、高分子材料の極微領域での熱分析を可能としています。

Fig.1は、燃料電池で使用されるパーフルオロカーボン系イオン交換膜（厚さ 約180μm）の自動ガラス転移温度測定の結果です。このグラフから、ガラス転移状態を示すピークが70℃〜110℃付近に観察されています。マクロな熱分析装置であるDMA（動的熱機械的測定）で観測されたガラス転移と相関のあるデータが得られています。（4）　

Fig.2は、室温 大気中で測定したイオン交換膜の表面形状像と、同時測定した位相像です。湿度制御下での形状や位相測定も可能です。